感觉可以.n盐酸苯胺:n盐酸=？合适，还是用PH<3值控制酸量？我以前做氟硼酸重氮盐的步骤：0 oC下，0.5 mmol 底物胺 中加入预冷的 48% HBF4 (0.5 mL) . 反应混合物在 0 oC搅拌至固体完全溶解. 得到的溶液进一步冷却到 -20 oC. 逐滴加入NaNO2 (0.65 mmol) 的水溶液 (90 μL) . 混合物继续在 -20 oC 搅拌一小时.将混合物降温到 -78 oC, 得到沉淀, 并用预冷的乙醚洗涤 (3x 1mL)（这一步是除去过量的酸）, 得到氟硼酸重氮盐。该盐可保存在 -20 oC，一周内用完。