EDTA 滴定法测定锌终点很慢!
加入指示剂时摇动几下溶液没有变色,以为是没有含量便放到一边了,结果过了一会才显出红色.滴定反应更是慢.不能一边滴一边摇,只能滴1-2滴使劲摇很久才能滴,反应完后颜色也很不好看,红不红黄不黄,放置一会颜色才变正常.很令人郁闷,试验根本无法做,结果往往偏高.
具体做法是这样的,师傅教得,在他们单位学习时没有那种情况.大家帮忙看看是哪里出了问题?
称取式样（0.1-0.5g）于300ml烧杯中.用水润湿,加10ml盐酸,放电热板加热.待试样完全溶解加0.1-0.2g氯酸钾继续加热,待剧烈反应完后加5ml硝酸,继续加热至近干.取下加水50ml煮沸取下,加2g硫酸铵,2-3g氯化铵,20ml氨水,少许氟化钠,8-10ml过硫酸铵.继续加热煮沸,趁热过滤.洗烧杯3-5次,沉淀7-8次（洗液用2%氯化铵-氨水洗液）,保持体积约150ml.继续加热煮沸,体积减少到100ml以下取下冷却至室温.加20ml乙酸乙酸钠缓冲液（PH5.5-6.0）5-8ml硫代硫酸钠,加少许抗坏血酸,2滴二甲酚橙指示剂,用EDTA滴定使溶液从酒红变亮黄即为终点