A．乙醇、苯、四氯化碳分别与水混合，现象分别为：不分层、分层后有机层在上层，分层后有机层在下层，现象不同，可鉴别，故A不选；
B．苯、苯酚、己烯分别与溴水混合，现象分别为：发生萃取、发生取代反应生成白色沉淀、发生加成反应溴水褪色，现象不同，可鉴别，故B不选；
C．均为液体，且密度均比水小，性质相似，只用一种试剂无法鉴别，故C选；
D．甲酸、乙醛、乙酸分别与氢氧化铜悬浊液反应，现象分别为：砖红色沉淀和蓝色溶液、砖红色沉淀、蓝色溶液，现象不同，可鉴别，故D不选；
故选C．