有机试剂四苯硼钠NaB(C6H
5)4反应1 方法提要试样以硝酸,氢氟酸溶解,高氯酸冒烟,用氨水及盐酸调节酸度,以盐酸羟胺还原三价铁离子,用稀硫酸沉淀钡,经过滤、洗涤、灰化、灼烧、称重,求得钡的百分含量。本方法适用于硅钡钙及硅铝钡合金中钡的测定。2 主要试剂2.1 硝酸(ρ1.42g/mL)。2.2 氢氟酸(ρ1.15g/mL)。2.3 高氯酸(ρ1.67g/mL)。2.4 盐酸(1+1)。2.5 氨水(1+1)。2.6 盐酸羟胺(固体)。2.7 硫酸(1+9)。3 分析步骤 称取试样0.5000g于铂金皿中,加lOmL硝酸(ρ1.42g/mL),慢慢滴加10mL氢氟酸(ρ1.15g/mL),并稍加热,再加5mL高氯酸(ρ1.67g/mL),加热溶解至冒高氯酸烟,取下稍冷,用少量水冲洗杯壁后,继续加热冒烟至近干,然后加20mL盐酸(1+1),用水冲洗杯壁,保持体积在50mL左右,加热煮沸使盐类全部溶解(这时如有不溶物,要过滤于250mL烧杯中,用水冲洗7~8次,滤纸和残渣在铂金坩埚中灰化,用碳酸钠一硼砂混合熔剂熔融,分解完全后冷却,置于滤液中浸出)。 将滤液加水稀释至120mL,煮沸,取下,在不断搅拌下,滴加氨水(1+1)溶液至混浊,再滴加盐酸(1+1)至溶液透明,加盐酸羟胺约1g,煮沸,在不断搅拌下,滴加10mL硫酸(1+9),继续微沸5min,停止加热,静止4h,用慢速滤纸过滤,用1%的盐酸洗涤至无铁离子,最后用水洗至无氯离子.将沉淀连同滤纸置于瓷坩埚中低温灰化,然后在800~850℃马弗炉中灼烧30min,取出冷却至室温称至恒重。 钡的百分含量按下式计算:Ba(%)=m1×0.5885×100/m式中:m—称样量,g;m1一灼烧后沉淀的质量,g:0.5885一硫酸钡换算为钡的系数。4 注4.1 滴加氢氟酸溶解试样时,必须逐滴加入,并不断搅动,以免剧烈反应,试样溅出。4.2 滴加硫酸沉淀钡时,应不断搅拌,逐滴加入,以免形成过饱和现象。4.3 沉淀形成后,要保持静置4h以上。4.4 灰化,灼烧滤纸及硫酸钡沉淀时,温度应逐渐升高,并有足够的空气,否则,易被还原为硫化钡(沉淀呈黑色或灰色)致使结果偏低。4.5 滤液保留,可供测定铁、铝、钙、镁