生产方法
次氯酸盐氧化法
将NaOH加入反应釜中,加水溶解后冷却到20℃,通氯气充分饱和.然后过滤,除去固体NaCl.滤液备用(波浪为有效氯含量为70%~80%的次氯酸钠溶液).
将滤液转移到氧化反应釜中,在20~30℃下一边搅拌一边滴加Fe(NO3)3溶液.反应一段时间后取样测终点.当反应液中[Fe3+}<0.5mg/ml时即为氧化终点.到达终点后再继续搅拌一小时.然后加入40%的水溶液,静止后将析出的NaCl过滤除去.滤液备用.
将滤液转移至转化釜中,加入50%的KOH水溶液,在20~30℃下反应2h.析出的褐紫色沉淀便是K2FeO4.过滤,用冰水和丙三醇洗涤滤饼,真空干燥,包装即可.
高温过氧化钠法
将过氧化钠和硫酸亚铁依次投入反应釜中,其投料比为3∶1(mol).密闭反应器,在氮气流中,加热反应,在700℃下反应一小时.得到Na2FeO4粉末,将其溶于NaOH溶液,快速过滤.滤液转移至转化釜中,加入等摩尔KOH固体,析出K2FeO4结晶.用95%乙醇洗涤,真空干燥得成品.
化学氧化法
将氯气通人氢氧化钠溶液生成饱和次氯酸钠浓碱溶液,缓慢加入硝酸铁氧化反应生成高铁酸钠,用氢氧化钾转化成高铁酸钾,抽滤得粗品,再用氢氧化钾溶解,重结晶,用苯和95%乙醇进行脱碱、乙醚洗涤,干燥制得高铁酸钾产品,可立即使用或储存于隔绝空气的容器中.其
2NaOH+Cl2→NaCIO+NaCl+H2O
Fe(N03)3+3NaOH→Fe(OH)3+3NaNO3
2Fe(OH)3+3NaClO+4NaOH→2Na2FeO4+3NaCI+5H2O
Na2FeO4+2KOH→K2FeO4+2NaOH
电解法将三氯化铁和氢氧化钠溶液,在隔膜型电解槽,以铁阳极电解氧化,先生成铁的氧化一氢氧化物络合物,在卤素离子存在下,电化学转化为高铁酸盐离子,与Na+>^结合成高铁酸钠,含量可达50~80 g/L.用50%氢氧化钾溶液,按氢氧化钾与高铁酸钠摩尔比值3:1反应生成高铁酸钾,抽滤,用异丙醇脱碱、洗涤,经干燥制得高铁酸钾,放入密闭干燥器中保存.其
Fe+8OH->^[Cl->^]→[FexOy?n H2O]^[Cl->^]→FeO42->^+4H2O+6e<->^
FeCl3+8OH->^^[Cl->^]→[FexOy?n H2O] ^[Cl->^]→FeO42->^+4H2O+3Cl->^+3e->^
6Na+>^6H2O+6e→6NaOH+3H2↑
Na2FeO4+2KOH→K2FeO4+2NaOH
高铁酸钾极易溶于水生成浅紫红色溶液,静置时会逐渐分解放出氧气并沉淀出三氧化二铁,分解过程也会使溶液的pH值升高.
4K2Fe4+4H2O=2Fe2O3+8KOH+3O2