准确称取于120℃烘至恒重的基准物K2Cr2O7 0.12～0.15g（或移取c(1/6 K2Cr2O7)=0.1 mol•L-1的标准溶液25.00mL）于碘量瓶中,加25mL煮沸并冷却的蒸馏水,溶解后,加2g固体KI及20mL20% H2SO4,盖上瓶塞摇匀后,用少量KI溶液或蒸馏水封口,于暗处放置10min,取出后用水冲洗瓶塞及瓶内壁,加150mL煮沸并冷却的蒸馏水,用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至近终点时（溶液为浅黄绿色）,加入3mL淀粉指示液,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色为终点.记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积.同时作空白试验.