100mL 3mol•L^-1NaOH溶液中n（NaOH）=0.3mol，100mL 1mol•L^-1的AlCl₃溶液中n（AlCl₃）=0.1mol，则
①将NaOH溶液分多次加到AlCl₃溶液中，发生：Al³⁺+3OH^-═Al（OH）₃↓，现象为观察到白色沉淀；
②将AlCl₃溶液分多次加到NaOH溶液中，分别发生：Al³⁺+4OH^-=AlO₂^-+2H₂O，Al³⁺+3AlO₂^-+6H₂O=4Al（OH）₃↓，先没有沉淀后出现沉淀，
所以二者现象不同，由于AlCl₃最后全部转化为Al（OH）₃，沉淀质量相等．
故选D．