用5mL的移液管移取3.00mL冰醋酸于500mL容量瓶中,并定容至500.00mL（稀释操作严格按照要求做）.
用20mL移液管吸取稀释后的醋酸试液于锥形瓶中,加入酚酞指示剂2～3滴,用0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定,滴定终点是无色变为浅粉色,且半分钟内不退色.
继续取两份试样,重复上述操作.3次测定结果的相对平均偏差应小于0.3%.
醋酸与氢氧化钠1:1反应（c(HAc)*V(HAc)=c(NaOH)*V(NaOH)此处,V(HAc)=20.00mL,c(NaOH)已知,V(NaOH)可从滴定管上读出）,然后根据氢氧化钠的用量求出稀释后醋酸样品的浓度
c(HAc),再根据稀释比例折合回冰醋酸浓度,即c(冰醋酸)=(500/3)*c(HAc)