将所需玻璃仪器清洗干净（去离子水清洗）,设氢氧化钠标准溶液浓度为C1,用移液管取氢氧化钠溶液V1ml（一般20或25ml）于锥形瓶中（可以根据硫酸的估计浓度来确定V1）,加入1-2滴酚酞变成浅粉红色溶液,然后将待测硫酸装入酸式滴定管中（一般50ml的滴定管）,开始滴定,注意先快后慢,控制速度使液滴不能成一条线,边震荡锥形瓶,注意颜色变化,当浅粉色恰好变为无色时停止滴定,记下消耗硫酸的体积V2,则c(硫酸)=2c1V1/V2