乙酰苯胺制备实验中,重结晶过程中,必须注意哪几点才能使样品产率高,质量好?
人气:213 ℃ 时间:2020-04-30 11:54:12
解答
1、加入少量锌粉,防止苯胺在反应过程中氧化;
2、采用冰HAc过量,并随时将生成的水蒸出,以使苯胺完全反应;
3、反应时间至少30min.否则反应可能不完全而影响产率;
4、反应时分馏温度不能太高,以免大量乙酸蒸出而降低产率;
5、重结晶时,热过滤是关键一步.布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热.滤纸大小要合适,抽滤过程要快,避免产品在布氏漏斗中结晶;
6、重结晶过程中,晶体可能不析出,可用玻棒摩烧杯壁或加入晶种使晶体析出.
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