1、硫酸
配制:准确量取分析纯硫酸0.6ml,缓缓注入1000ml蒸馏水中,摇匀,冷却.
标定:准确称取于270℃-300℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.038g,溶于50ml水中,加十滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色.同时做空白试验.硫酸浓度(mol/l)由下式计算得出:
C(1/2H2SO4)=(无水硫酸钠质量g×1000)/[(硫酸溶液体积ml-空白试验硫酸溶液体积ml)×52.994]
2、高锰酸钾
配制:称取3.3g高锰酸钾,溶于1050ml蒸馏水中,缓缓煮沸15min,冷却,于暗处放置两周,用已处理过的4号玻璃滤锅过滤.贮存于棕色瓶中.(玻璃滤锅的处理是指玻璃滤锅在同样浓度的高锰酸钾溶液中缓缓煮沸5min)
标定:称取0.25g于105℃-110℃烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠,溶于100ml硫酸溶液(8+92)中,用配制好的高锰酸钾溶液滴定,近终点时加热至约65℃,继续滴定至溶液呈粉红色,并保持30s.同时做空白试验.高锰酸钾浓度(mol/l)由下式计算得到:
C(1/5KMnO4)=(草酸钠质量g×1000)/[(高锰酸钾溶液体积ml-空白试验高锰酸钾溶液体积ml)×66.999]