这个合成是先用乙醛和3mol甲醛进行羟醛缩合反应,得到(HOCH2)3C-CHO,然后和甲醛在NaOH浓溶液中共热进行康尼扎罗反应,因为甲醛极易被氧化,所以甲醛转化成羧酸（甲酸）而该中间产物的醛基变为羟甲基,就得到了季戊四醇.
季戊四醇沸点很高,很容易分离.