电解液态无水氟化氢(沸点20摄氏度）和氟氢化钾的混合物,KHF2与HF的物质的量之比为3:2 ,阳极出氟,阴极出氢.2HF=H2↑+F2↑ 条件：KHF2、冷却.容器：萤石制的U形管,外加氯乙烷冷却.
实验室制法：加热六氟合铅酸钠,生成四氟合铅酸钠和氟气. NaPbF6=NaPbF4+F2. 条件：加热.
10HF+2KF+2KMnO4+3H2O2=2K2MnF6+8H2O+3O2↑
K2MnF6+2SbF5=2KSbF6+MnF3+0.5F2↑ 条件：150摄氏度