A、铁与H₂SO₄反应后，生成FeSO₄溶液，溶液质量增加．故A错误；
B、铁与HCl反应后，生成FeCl₂溶液，溶液质量增加．故B错误；
C、铁与CuSO₄反应后，生成FeSO₄溶液，溶液质量减少．故C正确；
D、铁与NaCl溶液不反应，溶液质量不变．故D错误；
故选C．