取已知质量碘,加入含有碘化钾水溶液中（碘化钾会和碘生成碘三离子,加大碘在水中的溶解度）,装入棕色瓶中,取一定量用硫代硫酸钠标准溶液标定.
取一定质量硫代硫酸钠溶于水中,加入少量碳酸钠,溶解后贮存在棕色瓶中,放于暗处7-14天后标定