吸取10.0mL消化后的定容溶液和同量的试剂空白液,分别置于125mL分液漏斗中,各加水至20mL.
吸取0,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50mL铅标准使用液(浓度1mg/ml)(相当于0,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50微克铅),分别置于125mL分液漏斗中,各加硝酸(1+99)至20mL,于试样消化液,试剂空白液和铅标准液中各加2.0mL柠檬酸铅(200g/L),1.0mL盐酸羟胺溶液(200g/L)和2滴酚红指示液(1g/L),用氨水(1+1)调至红色,再各加2.0mL氰化钾溶液(100g/L),混匀.各加5.0mL二硫腙使用液,剧烈振摇1min,静置分层后,三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色杯中,以三氯甲烷调节零点于波长510nm处测吸光度,各点减去零管吸收值后,绘制标准曲线或者计算一元回归方程,试样与曲线比较.
计算公式:X=[(m1-m2)*1000]/[m3*V2/V1*1000]
X:试样中铅的含量,单位为mg/kg或者mg/L
m1:测定用试样液中铅的质量,单位为微克
m2:试剂空白液中铅的质量,单位为微克
m3:试样质量或者体积,单位为克或者mL
V1:试样处理液的总体积,单位为mL
V2:测定用试样处理液的总体积,单位为mL
二硫腙溶液:0.5g二硫腙溶解于三氯甲烷中,定容到1L.
二硫腙使用液:吸取1.0mL二硫腙溶液,加三氯甲烷至10mL混匀.用1cm比色杯,以三氯甲烷调节零点,于波长510nm处测吸光度(A),用下式算出配制100mL二硫腙使用液(70%透光率)所需二硫腙溶液的毫升娄(V)
V=[10*(2-lg70)]/A=1.55/A