A．分液时应防止液体重新混合而污染，则应下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，故A正确；
B．蒸馏时，测量的是馏分的温度，所以温度计水银球应与蒸馏烧瓶的支管口在同一水平线，故B正确；
C．金和沙子的密度不同，可用淘洗法分离，故C正确；
D．蒸发时，不能直接将溶液蒸干，当有大量晶体析出时，停止加热，用余热蒸干，故D错误．
故选D．