一、分析步骤
1、在薄纸上称取粒度小于012mm 的空气干燥煤样012g,称
准至010002g.将煤样包好,放入50mL 开氏瓶中,加入混合催化
剂2g 和浓硫酸(相对密度1184) 5mL.然后将开氏瓶放入铝加热
体的孔中.在瓶口插入一小漏斗,防止硒粉飞溅.在铝加热体中
心的小孔中插入测温装置.接通电源,缓缓加热到350℃左右,保
持此温度,直到溶液清澈透明,漂浮的黑色颗粒完全消失为止.
遇到分解不完全的煤样时,可将012mm 的空气干燥煤样磨细至
011mm 以下,再按上述方法消化,但必须加入铬酸酐012 -
015g.分解后如无黑色粒状物且呈草绿色浆状,表示消化完全.
2、将冷却后的溶液用少量蒸馏水稀释后,移至250mL 开氏
瓶中.充分洗净原开氏瓶中的剩余物,使溶液体积约为100mL.
然后将盛溶液的开氏瓶放在蒸馏装置上准备蒸馏.蒸馏装置如
图所示.
3、把直形玻璃冷凝管的上端连接到开氏球上,直插入一个
盛有20mL、3% 硼酸溶液和1- 2 滴混合指示剂的锥形瓶中.玻
璃管浸入溶液并距离锥形瓶底约2mm.
4、在250mL 开氏瓶中注入25mL 混合碱溶液,然后通入蒸
汽进行蒸馏,蒸馏至锥形瓶中溶液的总体积达80mL 为止,此时
硼酸溶液由紫色变成绿色.
5、蒸馏结束后,拆下开氏瓶并停止供给蒸汽.将插入硼酸溶
液中的玻璃管内、外用蒸馏水冲洗.洗液收入锥形瓶中,用硫酸
标准溶液滴定到溶液由绿色变成钢灰色即为终点.由硫酸用量
(校正空白) 求出煤中氮的含量.
空白试验采用012g 蔗糖代替煤样,试验步骤与煤样分析相
同.
每天在煤样分析之前,须对蒸馏装置用蒸汽进行冲洗,待锥
形瓶内馏出物体积达100- 200mL 后,再进行正式试验.
二、分析结果的计算
空气干燥煤样的氮含量按下式计算:
N ab=C (V 1- V 2) ×0.014/m ×100
式中:
N ad——空气干燥煤样的氮含量,%;
C——硫酸标准溶液浓度,mo löL ;
V 1——硫酸标准溶液用量,mL ;
V 2——空白试验时硫酸标准溶液用量,mL ;
0.014——氮的毫摩尔质量,g/mmo l;
m ——煤样质量,g.
三、氮测定的精密度
氮测定的精密度如下表规定:
重复性N ad (% ) 再现性N d (% )
0.08 0.15
测定煤中氮的含量主要为了计算煤中氧的含量、估算煤炼
焦时生成氨的量; 环保部门也通过了解煤中氮的含量,来监测煤
在燃烧时转化为污染环境的氮氧化物的指标.所以在操作煤中
氮的测定时一定要按标准方法认真操作,以免影响测定结果,给
炼焦单位及环保部门一个错误的参考指标.