英语翻译
Aus 1.0 g (7.4 mmol) 2-MethylbenzoesaÈure (1) und 13.5 ml (ca.2.3 MolaÈquiv.) 1.3M sec-Butyl-Li-LoÈsung (in Cyclohexan); nach Zugabe des jeweiligen Alkylhalogenids ruÈhrt man die auf Raumtemperatur erwaÈrmte Mischung noch 8±15 h und hydrolysiert mit i-Propanol,EisH2O und konz.HCl.Man alkalisiert mit 50% NaOH,ruÈhrt die Mischung 45 min bei Raumtemperatur und destilliert die LoÈsungsmittel i.Vak.ab.Der RuÈckstand wird mit H2O versetzt und mit 2\250 ml Ether gewaschen.Die H2
O-Phase saÈuert man unter EiskuÈhlung an (pHˆ1±2) und extrahiert mehrmals mit
Ether.Die Etherextrakte werden je zweimal mit H2O und gesaÈttigter NaCl-LoÈsung gewaschen und uÈber Na2SO4 getrocknet.Nach Abdestillieren des LoÈsungsmittels i.Vak.werden die zuruÈck-bleibenden gelblichen OÈle bzw.wachsartigen Feststoffe duch Kristallisation bzw.FC gereinigt.